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乙酸异戊酯分子量测定,理化指标检测
发布时间:2024-11-24

乙酸异戊酯,又名醋酸异戊酯,是一种有机化合物,化学式为C7H14O2,为无色液体,微溶于水,可混溶于乙醇、乙酸乙酯、戊醇等,主要用作分析试剂,如作溶剂,萃取剂,色谱分析标准物质,还用作食品添加剂,还用于印染、照相业。


乙酸异戊酯的合成方法

(1)由乙酸和异戊醇经酯化反应而得。在乙酸和异戊醇混合液中,加入硫酸进行酯化反应,然后用碳酸钠(或苛性钠)中和,用氯化钙脱水而制得粗酯,再经蒸馏精制而得成品。

(2)流化催化精馏制备

①在再沸器中加入醇酸混合液,硫酸与异戊醇的配比为3:1(摩尔比),加入109自制的改性离子交换树脂细粉,在分相器中加入一定量的水。

②加热再沸器中溶液至沸腾。当塔顶有冷凝液时,保持全回流操作。当塔顶温度稳定后,调节回流比装置,使反应生成的水和酯全部从塔顶取出,进入分相器中分相,酯层作为粗酯产品取出,水相一部分从塔顶回流至塔中,并使塔顶温度保持不变。当不能用回流比调节装置保持原塔顶温度,且塔釜醋酸含量大于97%时,又改为全回流。

③通过调压器逐步增加塔釜的供热量,直至塔中产生液泛,然后调小电流,保持塔釜的供热量,并在整个生产过程中保持不变。

④待过程稳定后,以塔顶酯相中醋酸异戊酯含量和塔釜醋酸含量为控制指标,其中釜底液循环。

(3)将冰醋酸加入烧瓶中,然后加入硫酸和异戊醇,搅拌下加热回流,当分馏柱顶端温度达到132℃时即反应完全。然后进行粗蒸馏,收集分馏柱顶136-143℃的馏分即为粗酯。粗酯用饱和食盐水洗两次,用氢氧化钠、碳酸钠混合碱液中和酸,再用氯化钙干燥后,加入精馏装置进行精馏,收集138-143℃的馏分即为成品。精制方法:除含有水、乙酸、异戊醇等杂质外,由于原料来源不同尚可含有丙醇、丁醇、己醇、庚醇及其乙酸酯等。精制时用碳酸氢钠或碳酸钠饱和溶液洗涤,再用氯化钠饱和水溶液洗涤,无水硫酸钠或硫酸镁干燥后精馏。

(4)将硫酸及异戊醇加到冰醋酸中,加热回流,当分馏柱顶端温度达132℃时,即为反应完全。反应式如下:蒸馏,收集136~143℃馏分为粗品,用饱和食盐水洗涤二次,用氢氧化钠、碳酸钠混合液洗去酸性,再用氯化钙溶液洗涤,用无水氯化钙干燥,之后进行分馏,收集138~143℃馏分即为成品。

制法:于装有分水器的圆底烧瓶中,加入异物醇(2)44g(0.5mol),冰醋酸30g(0.5mol),一粒沸石。慢慢加热回流。随着反应的进行,分水器中的水层也逐渐增多。当下层水接近分水器的支管时,放出水层至量筒中。待约收集9mL时,停止反应。将反应液冷却,加入50mL水。分出有机层,用5%的碳酸氢钠水溶液反复洗涤,直至弱碱性。之后用饱和盐水洗涤。无水硫酸钠干燥。蒸馏,收集134~142℃的馏分,得乙酸异戊酯(1)51g,收率78%。


关于乙酸异戊酯,北京清析技术研究院可提供提纯及沸点测定,合成产物测定,密度测定,红外光谱测定,分子量测定,特征峰测定,结构鉴定,含量测定,理化指标测定,沸程,与乙醇混合试验,蒸发残渣,游离酸,相对密度测定,折光指数测定,溶解度测定,酸值测定,水分等检测项目。同时,北京清析技术研究院可对饲料香味剂,饲料调味剂,化妆品,食品等进行乙酸异戊酯的检测。


乙酸异戊酯检测标准举例

1、QB/T 1770-2014 乙酸异戊酯

2、HG/T 3460-2003 化学试剂.乙酸异戊酯

3、GB 6776-2006 食品添加剂.乙酸异戊酯

4、GB 1886.202-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸异戊酯

5、DB37/T 2141-2012 饲料香味剂中乙基香兰素、乙基麦芽酚、椰子醛和乙酸异戊酯的测定 气相色谱法

6、QB 1776-1993 异戊酸乙酯

7、NY/T 3136-2017 饲用调味剂种香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ-壬内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的测定 气相色谱法

8、DB21/T 3060-2018 饲料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、乙基麦芽酚、大茴香脑的含量测定 气相色谱法

9、GJB 8781.13-2015 高温合金痕量元素分析方法 第13部分:甲基异丁基酮萃取分离-乙酸异戊酯萃取结晶紫分光光度法测定铊含量


以上就是关于乙酸异戊酯检测的介绍,北京清析技术研究院提供分析、检测、测试、鉴定、研发等技术服务,已获得CMA、CNAS等资质证书。总院位于北京,在上海、广州、深圳、合肥、南京、成都、武汉等地区设立27家分院,工程师一对一咨询,寄样或上门任您选择,为您提供便利的检测服务。

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