固相微萃取（SPME）是一种样品前处理技术，主要用于样品的萃取、富集和浓缩。固相微萃取基于“相似相溶”的原理，利用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附样品中的待测物质。这种技术的主要优点包括简便、快速、经济、安全、无溶剂使用、选择性好和灵敏度高。它集成了采样、萃取、浓缩和进样等多个步骤，减少了样品处理过程中的复杂性。固相微萃取广泛应用于环境样品检测、食品分析、药物检测等多个领域。

关于固相微萃取，北京清析技术研究院可提供顶空进样-固相微萃取测定，顶空衍生固相微萃取测定，分子印迹固相微萃取测定，电助固相微萃取测定，固相微萃取-气相色谱测定，顶空-箭形固相微萃取-气相色谱-质谱测定等检测项目。同时，北京清析技术研究院可对水中花硝基苯酚异构体，水中酚类化合物，饮用水源水中吡啶，大曲香气组分，苏丹橙G，苹果芳香物质，水中三唑酮和噻嗪酮，尿样中普卢利沙星，大米中醛类物质，邻苯二甲酸酯增塑剂，水中氯霉素，水样中苯胺类化合物，鞣制剂废液中杀菌剂，中成药鸟苷，水中硝基苯，有机磷杀虫剂，痕量苯系物，土臭素，2-甲基异莰醇，β-紫罗兰酮，果实挥发性成分等进行固相微萃取检测。

固相微萃取步骤

固相微萃取方法分为萃取过程和解吸过程两步 ：

1、萃取过程——具有吸附涂层的萃取纤维暴露在样品中进行萃取 。

2、解吸过程——将以完成萃取过程的萃取器针头插入气相色谱进样装置的气化室内，使萃取纤维暴露在高温载气中，并使萃取物不断地被解吸下来，进入后序的气相色谱分析。

固相微萃取有三种基本的萃取模式：直接萃取（Direct Extraction SPME）、顶空萃取(Headspace SPME)和膜保护萃取（membrane-protected SPME）。

萃取方式

（1）固相微萃取直接萃取

直接萃取方法中，涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中，目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中。在实验室操作过程中，常用搅拌方法来加速分析组分从样品基质中扩散到萃取固定相的边缘。对于气体样品而言，气体的自然对流已经足以加速分析组分在两相之间的平衡。但是对于水样品来说，组分在水中的扩散速度要比气体中低3-4个数量级，因此须要有效的混匀技术来实现样品中组分的快速扩散。比较常用的混匀技术有：加快样品流速、晃动萃取纤维头或样品容器、转子搅拌及超声。

（2）固相微萃取顶空萃取

在顶空萃取模式中，萃取过程可以分为两个步骤：

1、被分析组分从液相中先扩散穿透到气相中；

2、被分析组分从气相转移到萃取固定相中。这种改型可以避免萃取固定相受到某些样品基质 （比如人体分泌物或尿液）中高分子物质和不挥发性物质的污染。

在该萃取过程中，步骤2的萃取速度总体上远远大于步骤1的扩散速度，所以步骤1成为萃取的控制步骤。因此挥发性组分比半挥发性组分有着快得多的萃取速度。实际上对于挥发性组分而言，在相同的样品混匀条件下，顶空萃取的平衡时间远远小于直接萃取平衡时间。

检测标准

1、DB14/T 1948-2019 水质卤代烃的测定 顶空/固相微萃取-气相色谱法

2、SN/T 3626-2013 出口食用油中正己醛含量的测定 顶空固相微萃取气相色谱法

3、GA/T 1515-2018 法庭科学 汽油残留物提取检验 固相微萃取-气相色谱-质谱法

4、T/SATA 030-2022 水中硫醚和吡嗪类物质的测定 顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法

5、T/GAIA 004-2020 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中 11 种异味物质

6、T/NAIA 081-2021 葡萄酒中挥发性醇类组分的测定 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法

7、DB15/T 2687-2022 天然青干草中挥发性成分的测定 顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法

8、T/NAIA 0271-2023 大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法

9、DB21/T 2554-2016 海洋沉积物 苯系物的测定 顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱分析法