硝基呋喃类药物残留检测CMA实验室

硝基呋喃类药物是一种广谱抗生素，对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌、真菌和原虫等病原体均有杀灭作用。它们作用于微生物酶系统，抑制乙酰辅酶A，干扰微生物糖类的代谢，从而起抑菌作用。硝基呋喃类药物曾广泛应用于畜禽及水产养殖业，以治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。由于硝基呋喃类药物及其代谢物对人体有致癌、致畸胎副作用，中国卫生部于2010年3月22日将硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林列入可能违法添加的非食用物质黑名单。

关于硝基呋喃，北京清析技术研究院可提供硝基呋喃类药物残留检测等检测项目。同时，北京清析技术研究院可对禽畜肉及其副产品(如骨头、内脏等)、肉类制品(如香肠、火腿等)、水产及其制品(如虾、鱼等)、奶及奶制品、蛋及蛋制品、饲料及原料、水体、土壤、农产品及其制品(如果蔬、茶叶等)、其他相关样品(如血清、毛发、泥土等)等进行硝基呋喃的检测。

检测方法

硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，无法检测。但其代谢产物因和蛋白质结合而保证长时间稳定存在。所以一般以硝基呋喃类药物代谢物为目标分析物的检测，来达到检测硝基呋喃类药物残留量的目的。

（1）检测前处理

在检测前一般需要对样品进行处理，一般分为洗涤、水解和衍生化及净化等处理步骤，下面以国家标准检测方法（GB/T20752-2006）和行业标准方法（SN/T 1627-2005）为例介绍一下检测前处理的一般步骤。

1、洗涤

GB/T20752-2006：2g均质好的样品，15ml的甲醇-水（2+1），混匀1min，4000rmp离心，弃掉上清液。

SN/T 1627-2005：1g组织，不用洗涤。

2、水解和衍生化

GB/T20752-2006：加入20ml 0.2M盐酸，加入0.3ml的衍生化试剂（75mg 2-硝基苯甲醛溶于10ml二甲基亚砜，0.05M），37℃避光振荡16h。

SN/T 1627-2005：加入30ml 0.125M盐酸，加入1ml的衍生化试剂（100mg 2-硝基苯甲醛溶于12.5ml二甲基亚砜），37℃避光振荡16h。

3、净化

GB/T20752-2006：加入5ml 0.1M的磷酸氢二钾，并用1M氢氧化钠调pH到7.4，离心上清液过HLB柱，5ml乙酸乙酯洗脱，40 ℃ 吹干，定容到1ml（10ml乙腈+0.3ml，用水定容到100ml）

SN/T 1627-2005：加入4ml 1M的氢氧化钠，并用1M盐酸和0.1M氢氧化钠调pH到7-7.5，3000rmp离心10min，上清液倒入250ml的分液漏斗中，残渣用5ml水洗， 3000rmp离心10min，上清液也倒入250ml的分液漏斗中，加乙酸乙酯40ml，振摇1ml，静置3min，重复提取1次，合并乙酸乙酯，通过装无水硫酸钠的漏斗过滤至鸡心瓶中，50 ℃ 旋蒸至3-5ml，再转移到试管中， 50 ℃ 吹干，定容至1ml（0.1%乙酸：乙腈：甲醇 3：3：2）。

（2）检测方法

经过对样品检测前的处理后，就可以对样品中的硝基呋喃类药物代谢物残留量进行检测，有关猪肉、禽肉、水产品中硝基呋喃类药物代谢残留量测定的方法，国家有相应的检测标准，也有相关的行业标准，另外文献报道也有一些检测方法。国家和行业标准检测方法基本是液相色谱法或液相色谱-串联质谱法，区别在于提取溶液和净化方法上有差异，以及外标法或内标法定量的不同，检出限大多为0.5μg/kg。文献报道有固相萃取液相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱组合法，其中前者与国家、行业标准检测方法的检出限相同，后者检出限能达到0.03 μg/kg。

检测标准

1、DB15/T 2130-2021 土壤中硝基呋喃类药物残留量的测定 高效液相色谱法

2、DB34/T 3650-2020 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 酶联免疫吸附法

3、DB34/T 2253-2014 水产品中硝基呋喃类代谢物残留的检测 胶体金免疫层析法

4、DB37/T 1779-2011 水产苗种中硝基呋喃类原药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

5、KJ 201705 水产品中硝基呋喃类代谢物的快速检测胶体金免疫层析法

6、SB/T 10927-2012 动物组织中硝基呋喃类代谢物残留的测定 酶联免疫吸附法

7、GB/T 39670-2020 宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

8、DB12/T 865-2019 水和沉积物中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法

9、T/ZNZ 160-2023 水产品中四种硝基呋喃类代谢物的快速 检测 胶体金免疫层析法