北京清析技术研究院
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小檗碱成分鉴定,盐酸小檗碱检测
发布时间:2024-11-29

小檗碱,亦称黄连素,是从中药黄连中分离的一种季铵生物碱,是黄连抗菌的主要有效成分。为黄色针状结晶,味苦。在植物界中分布较广,大约有4个科10个属内发现有小檗碱存在。1826年M.-E.夏瓦利埃和G.佩尔坦从Xanthoxylonclava树皮中获得。


小檗碱有机腈检查

取研细的本品约0.25g,精密称定,置25mL具塞锥形瓶中,加无水乙 醚5mL,振摇5分钟,用垂熔漏斗(G5)滤过,用无水乙 醚洗涤3~4次(每次2mL),合并滤液与洗液,浓缩至约0.5mL,作为供试品溶液;另取胡椒乙腈对照品适量,精密称定,加三氯甲烷溶解并稀释制成每1mL中约含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ B)试验,吸取对照品溶液10μL与供试品溶液全量,分别点于同一硅胶G(厚度0.5mm)薄层板上,以苯-冰醋酸(25:0.1)为展开剂,展开,晾干,喷以5%钼酸铵硫酸溶液,在105℃加热10~20分钟,检视,供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上,不得显杂质斑点(合成品)。


关于小檗碱,北京清析技术研究院可提供含量测定,成分鉴别,荧光测定,纯度测定,浓度测定,包封率测定,液相含量测定,薄层色谱测定,抑菌活性测定,色谱分离及光谱测定,吸收度测定,波长测定,提取物测定,溶出度测定,水分测定,紫外检测,HPLC测定质量检测,药典检测,提取物检测,液相检测,提取分离鉴定,分子量检测,结构式检测,毒性检测,对照品检测,有效成分检测,定性定量分析等检测项目。同时,北京清析技术研究院可对盐酸小檗碱,硫酸小檗碱,鞣酸小檗碱,黄连小檗碱,复方小檗碱,中药小檗碱,四氢小檗碱黄柏小檗碱,盐酸小檗碱,小檗碱,小檗碱滴丸,小檗碱片,黄连小檗碱等进行检测。


鉴别方法

(1)取本品约0.1g,加水10mL,缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试液4滴,放冷(必要时滤过),加丙酮8滴,即发生浑浊。

(2)取本品约5mg,加稀盐酸2mL搅拌,加漂白粉少量,即显樱红色。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》320图)一致。

(4)取本品约0.1g,加水20mL,缓缓加热溶解后,加硝酸0.5mL,冷却,放置10分钟,滤过,滤液显氯化物的鉴别(1)反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。


含量测定

取本品约0.3g,精密称定,置烧杯中,加沸水150mL使溶解,放冷,移置250mL量瓶中,精密加重铬 酸钾滴定液(0.01667mol/L) 50mL,加水稀释至刻度,振摇5分钟,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液100mL,置250mL具塞锥形瓶中,加碘化钾2g,振摇使溶解,加盐酸溶液(1→2)10mL,密塞,摇匀,在暗处放置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失,溶液显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL重铬 酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于12.39mg的C20H18ClNO4。


检测标准

1、T/CAPDA 016-2021 小檗碱硫酸盐原药

2、T/CAPDA 017-2021 小檗碱硫酸盐可溶液剂

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