差热分析DTA机构，差示热分析实验室

差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种重要的热分析方法，它在程序控温条件下测量物质与参比物之间的温度差与温度或时间的关系。

在差热分析中，当被测物质在加热或冷却过程中发生物理或化学变化（如相变、分解、化合等）时，会伴随吸热或放热效应，导致被测物与参比物（在相同实验条件下不发生化学反应或物理变化的稳定物质）之间的温度产生差异，通过测量这个温度差异随温度变化的情况，可以分析物质的热物理或化学性质。

差热分析广泛应用于材料科学、地质、冶金、石油、建材和化工等领域，特别是在研究无机、有机以及高分子聚合物等材料方面具有重要意义。

结构简介

(1)温度程序控制单元

使炉温按给定的程序方式（升温、降温、恒温、循环)以一定速度上升、下降或恒定。

(2)差热放大单元

用以放大温差电势，由于记录仪量程为毫伏级，而差热分析中温差信号很小，一般只有几微伏到几十微伏，因此差热信号须经放大后再送入记录仪中记录。

(3)记录单元

由双笔自动记录仪将测温信号和温差信号同时记录下来。

影响因素

1、气氛和压力的选择

气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此，必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力，有的样品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性气体。

2、升温速率的影响和选择

升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小，一般来说，在较快的升温速率下峰面积变大，峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大，因而易使基线漂移。

3、试样的预处理及用量

试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。一般尽可能减少用量，多大至毫克。样品的颗粒度在100目～200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品，颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线的漂移。

4、参比物的选择

要获得平稳的基线，参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。常用- Al2O3或煅烧过的氧化镁（MgO）或石英砂作参比物。如分析试样为金属，也可以用金属镍粉作参比物。

5、纸速的选择

在相同的实验条件下，同一试样如走纸速度快，峰的面积大，但峰的形状平坦，误差小；走纸速率小，峰面积小。因此，要根据不同样品选择适当的走纸速度。

分析标准

1、JB/T 9369-2017 差热分析仪

2、DIN 51007:2019 热分析 差热分析（DTA）和差示扫描量热法（DSC） 一般原则

3、JY/T 0589.5-2020 热分析方法通则 第5部分：热重-差热分析和热重-差示扫描量热法

4、DIN 51007-1:2023-07 热分析 - 差热分析 (DTA) 和差示扫描量热法 (DSC) - 第 1 部分：一般原理

5、ASTM E967-18 差示扫描量热仪和差热分析仪温度校准的标准试验方法

6、DIN 51007-2:2021 热分析 差热分析（DTA）和差示扫描量热法（DSC） 第2部分：快速差示扫描量热法（f-DSC）；芯片量热法

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