吡啶硫酮锌是一种化学物质,英文名称:zinc pyrithione。CAS号:13463-41-7。分子量:317.69。PSA:101.52000。LogP:3.34050。外观与性状:灰白色至黄褐色的粉末。同时吡啶硫酮锌作为去头屑剂广泛用于洗发、护发化妆品中。我国化妆品卫生标准GB7916-87规定ZPT仅用于用后能清洗掉的产品中,其含量不得超过0.5%。因此建立快速特异性的ZPT测定方法十分必要。
关于吡啶硫酮锌,北京清析技术研究院可提供含量测定、溶解度测试、重金属检测、微生物检测、酸度测定、砷、铜、锌、硫、比重、PH值、溶解度、颜色、外观、水分、灼烧残渣、挥发性物质、粒径、氯离子、铅、镍、镇定物质、叠氮化钠还原物质、碱度、砷酸盐等检测项目。同时,北京清析技术研究院可对吡啶硫酮锌片剂、吡啶硫酮锌软膏、吡啶硫酮锌乳剂、吡啶硫酮锌口服溶液、吡啶硫酮锌注射液、农药杀虫剂类、饲料类、食品添加剂类、橡胶助剂类、化学试剂类、电子材料类、化妆品类、防腐剂及消毒剂类、日用化学品类、药品类、水处理剂类等进行吡啶硫酮锌的检测。
检测方法——铜盐络合法
本法采用柱前衍生的HPLC。吡啶硫酮锌与Cu2+作用生成吡啶硫酮铜络合物(Cu2+ complex of pyrithione),再经HPLC分离(1),紫外检测器检测。根据标准品的保留时间定性,峰面积定量。
1、样品预处理
准确称取含10mg ZPT的样品于100ml容量瓶中,用氯仿饱和的缓冲液(pH5.0)稀释至刻度(2)。充分振荡几分钟后,置于超声浴器上超声几分钟(3),取此溶液10.0ml加入10.0ml水饱和氯仿、2.0ml lmo1/L硫酸铜溶液,充分振荡5min后,1500r/min离心5min。取下层溶液为HPLC待测试液备用。
2、色谱条件
色谱柱: Nucleosil 5C18(150mm×4.6mm ID,5μm)。
检测器:紫外检测器,检测波长320nm。
流动相3:2的甲醇-水(1)。
流动相流速:1.0m1/min。
柱温:25℃。
积分仪: 7000B型(System Instruments,Tokyo,Japan)。
3、标准曲线
分别取ZPT标准溶液(3.1)0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于离心管中,用水饱和的氯仿稀释至10.0ml,得浓度分别为0、0.02、0.04、0.06、0,08、0.10mg/m1的标准系。各管分别加入10.0ml氯仿饱和的缓冲液(pH 5.0),2.0m1 1mo1/L硫酸铜溶液(4)。混合物按样品处理方法振荡、离心、分离。取5μl下层溶液用HPLC进行分析(5)。记录其保留时间、峰面积。浓度与峰面积作图可得标准曲线。
4、测定
取(1)制备的样液5μl,注入高效液相色谱仪。根据标准品的保留时间(3)定性。记录其峰面积,并从标准曲线上查出对应的ZPT浓度。
按下式计算ZPT含量(%):
c =A×100/(m×1000)×10 0%
式中:c――样品中ZPT的含量,%;
m――样品质量,g;
A――从标准曲线上查出的ZPT浓度,mg/ml。
检测标准
1、NF EN 16342:2013 化妆品 化妆品分析 含表面活性剂的去屑化妆品中吡啶硫酮锌、吡罗克酮乙醇胺和甘巴唑的定量测定
以上就是关于吡啶硫酮锌检测的介绍,北京清析技术研究院提供分析、检测、测试、鉴定、研发等技术服务,已获得CMA、CNAS等资质证书。总院位于北京,在上海、广州、深圳、合肥、南京、成都、武汉等地区设立27家分院,工程师一对一咨询,寄样或上门任您选择,为您提供便利的检测服务。
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