丹参酮,又名总丹参酮,是从中药丹参(唇形科植物丹参根)中提取的具有抑菌作用的脂溶性菲醌化合物,从中分得丹参酮I、丹参酮ⅡA、丹参酮ⅡB、隐丹参酮、异隐丹参酮等10余个丹参酮单体,其中隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅱ,羟基丹参酮、丹参酸甲酯、丹参酮ⅡB 5个单体具有抗菌作用,且有抗炎、降温作用。丹参酮ⅡA的磺化产物丹参酮ⅡA磺酸钠能溶于水,经临床试用证明治疗心绞痛效果显著,副作用小,为一治疗冠心病的新药。丹参酮有抗菌、消炎、活血化瘀、促进伤口愈合等多方面作用,长期服用未见有明显副作用。
关于丹参酮,北京清析技术研究院可提供含量测定,高效液相色谱测定,薄层色谱测定,中国药典测定,波长测定,紫外测定,含量检测,有效成分检测,脂溶性成分检测,化学成分检测,活性成分检测,定性检测,毒理学试验等检测项目。同时,北京清析技术研究院可对丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡА、丹参酮Ⅱв、隐丹参酮、二氢丹参酮,总丹参酮等进行检测。
丹参酮检测方法
1)紫外分光光度法
(1)标准曲线绘制:准确称取丹参酮Ⅱ-A6mg,置于25ml容量瓶中,用氯仿稀释到刻度。分别用微量注射器吸取50,100,150,200μl标准溶液放入10ml刻度试管中,用氯仿稀释到刻度。在270 nm处测定丹参酮Ⅱ-A的吸收度,绘制标准曲线。
(2)样品总丹参酮的测定:取丹参粉末50mg置于100ml磨口带塞三角瓶,加25ml氯仿,称重,浸泡过夜,超声波提取20 min,称至原重。吸取10ml氯仿溶液放入预先加有3ml 0.5%碳酸钾溶液的分液漏斗中,轻摇,放置分层。取氯仿层稀释至适当浓度于270 nm处测定吸收度,按标准曲线计算总丹参酮的含量。
(3)结果计算:假设根据标准曲线算得所测溶液中总丹参酮浓度为C(mg/ml),那么样品中总丹参酮的含量为:
总丹参酮的含量(%DW)=C×稀释倍数×25ml×50mg×100
2)HPLC法
(1)丹参酮等二萜醌类化合物提取:精密称取样品(40目)50mg置于具塞磨口离心管中,加入二氯甲烷:甲醇(5:1,v/v)10ml,冷浸2h,不断振荡,离心5min(600×g),吸取上清液8ml,浓缩至干,加入少量氯仿溶解。
(2)测定
a.标准品及内标溶液配制:准确称取丹参酮II-B、紫丹参甲素、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮II-A、红根草邻醌标准品,加入少量氯仿溶解,用甲醇配制成每1ml各含约1mg的标准样品混合溶液,摇匀,置黑暗冷处备用。准确称取内标化合物二苄基,甲醇配成20mg/ml的溶液,备用。
b.色谱分离条件:色谱柱YWG-Cg(250mm×4.0mm,10μm),预柱PR-Cls (50 mm×4.0 mm,10μm),流动相甲醇:水=(77:33,v/v),流速1.0ml/min,检测波长254 nm,纸速2.5 mm/min,柱温为室温,灵敏度0.005 AUFS内标物:二苄基。
c.标准曲线绘制:准确吸取标准样品混合液0.05,0.10,0.15,0.20及0.25 ml,分别加入内标溶液0.25ml,用甲醇稀释至1ml,混匀,分别吸取5ul进样,以进样量对峰面积作图,得其标准曲线和线性范围。
d.回收率实验:准确称取等量的同一样品(40目)6 份,其中3份分别加入一定量的标准品溶液,另3份为对照,按测定方法操作,用内标法计算。
e.测定方法:将氯仿溶解的提取液移至容量瓶中,加入一定量内标溶液,并用甲醇定容至刻度,混匀,进样,按色谱条件进行分离测定,以内标法计算含量。
丹参酮检测标准
1、T/SDCMIA DD02-2020 山东道地药材丹参
2、T/SDCMIA YJ01-2020 有机丹参生产技术规程
3、ISO 21314:2019 中药丹参
4、T/LCCMMA 001-2021 灵寿丹参
5、T/GDATCM 0007-2023 丹参煮散饮片
6、T/ZJPLH 01-2022 《地理标志保护产品 中江丹参生产技术规范》
7、DB3711/T 124-2023 丹参生产技术规程
以上就是关于丹参酮检测的介绍,北京清析技术研究院提供分析、检测、测试、鉴定、研发等技术服务,已获得CMA、CNAS等资质证书。总院位于北京,在上海、广州、深圳、合肥、南京、成都、武汉等地区设立27家分院,工程师一对一咨询,寄样或上门任您选择,为您提供便利的检测服务。
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