核磁共振波谱法(NMRS),又称核磁共振波谱,是将核磁共振现象应用于测定分子结构的一种谱学技术。核磁共振波谱的研究主要集中在氢谱和碳谱两类原子核的波谱。核磁共振技术可以提供分子的化学结构和分子动力学的信息,已成为分子结构解析以及物质理化性质表征的常规技术手段,在物理、化学、生物、医药、食品等领域得到广泛应用,,在化学中更是常规分析不可少的手段。
基本的NMR技术
1、共振频率
当放置在磁场中时,核磁共振活性的原子核(比如1H和13C),以同位素的频率特性吸收电磁辐射。共振频率,原子核吸收的能量以及信号强度与磁场强度成正比。比方说,在场强为21特斯拉的磁场中,质子的共振频率为900MHz。尽管其他磁性核在此场强下拥有不同的共振频率,但人们通常把21特斯拉和900MHz频率进行直接对应。
2、样品处理
核磁共振波谱仪通常由一个旋转的样品架,一个非常强的磁铁,一个射频发射器和一个接收器组成,探头(天线组件)在磁铁内部环绕样品,可选择用于扩散测量的梯度线圈和电子设备来控制系统。旋转样品是平均扩散运动所必需的。而扩散常数(扩散有序光谱法或DOSY)的测量是在样品静止和离心的情况下进行的,流动池可用于在线分析工艺流程。
3、氘代NMR溶剂
NMR溶液中的绝大多数原子核属于溶剂,大多数常规溶剂是烃,并含有NMR响应的质子。 因此,氘(氢-2)被取代(99+%)。虽然氘氧化物 (D2O)和氘代DMSO(DMSO-d6)用于亲水分析物,氘代苯也是常见的,但氘代溶剂常用的是氘代氯仿(CDCl3)。 取决于电子溶剂化效应,不同溶剂中的化学位移稍有不同。NMR波谱通常相对于已知的溶剂残余质子峰值,而不是添加的四甲基硅烷进行校准。
检测标准
1、JIS K 0138:2018 定量核磁共振波谱通用规则
2、QB/T 5761-2022 食品中水苏糖的测定 核磁共振波谱法
3、DB46/T 520-2020 全生物降解塑料制品 核磁共振波谱快速检测法
4、T/CIESC 0034-2022 原油性质的快速测定 低频氢谱核磁共振波谱法
5、T/CIESC 0036-2022 馏分油性质的快速测定 低频氢谱核磁共振波谱法
6、JY/T 0578-2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则
7、GB/T 34059-2017 纳米技术 纳米生物效应代谢组学方法 核磁共振波谱法
8、ISO/CD 10565:2023 油料种子 油和水含量的同时测定 脉冲核磁共振波谱法
9、ISO 5260:2023 环氧化天然橡胶 核磁共振波谱法测定环氧化和开环水平
10、SH/T 1775-2012 塑料 线型低密度聚乙烯(PE-LLD)组成的定量分析 碳-13核磁共振波谱法
11、SH/T 1800-2016 塑料 乙烯-丙烯共聚聚丙烯单体含量及序列结构分析 碳-13核磁共振波谱法
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