差示扫描量热法(DSC),一种热分析法。在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测量多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽(-175~725℃)、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。
原理
差示扫描量热试验是在程序控温及一定流量气氛下,测量物质与参比物的热流差与温度或时间的一种技术。根据这热流差信号分析得到样品表征性的温度和量热特征参数。每当材料的物理状态发生变化,例如熔融、从某一种结晶形式转变为另一种结晶形式等,或者发生化学反应, 它总是要吸收热或放出热,这些变化过程往往只需要改变材料的温度就能发生。DSC 在程序控制温度下,测量输给样品和参比物之间的热量差与温度关系。
分类
1、热流型
热流式DSC与热重分析DTA仪器类似,样品与参比物共用单一热源进行加热,然后测得样品与参比物的温度差ΔT,再把测量得的ΔT经过转换得到热焓值ΔH。由于关联DSC曲线上吸热或放热峰面积和热焓ΔH的换算因子是个十分复杂的数学表达式,具有较强的温度依赖性,因此每做一个实验都必须构作一条校正曲线,测出仪器常数K和温度的函数关系,很难做到真正的热量定量测量。
2、功率补偿型
功率补偿型DSC在程序控制温度下,确保样品和参比物处于相同的温度,从而测出输入到样品和参比物的热流差。功率补偿型DSC系统有两个独立的控制回路,即平均温度控制回路和差示温度控制回路。平均温度控制回路也称为“升温环”,测出样品温度Ts和参比物温度Tr,然后取它们的平均值Ta;再把平均温度Ta与程序温度Tp相比较,以控制样品支架和参比支架的加热器,使平均温度Ta跟随预定的程度温度变化。
检测标准
1、NB/SH/T 0632-2014 比热容的测定 差示扫描量热法
2、DIN 51007-2:2021 热分析 差热分析(DTA)和差示扫描量热法(DSC) 第2部分:快速差示扫描量热法(f-DSC);芯片量热法
3、BS EN ISO 11357-1:2016 塑料.差示扫描量热法(DSC).一般原理
4、T/SBX 026-2019 液晶单体熔点的测定 差示扫描量热法
5、GA/T 2080-2023 法庭科学 塑料检验 差示扫描量热法
6、BS EN ISO 11357-4:2021 塑料 差示扫描量热法(DSC) 比热容的测定
7、BS EN ISO 11357-1:2023 塑料 差示扫描量热法(DSC) 一般原则
8、EN ISO 11357-1:2023 塑料.差示扫描量热法(DSC).第1部分.通则
9、SN/T 4704-2016 动力学参数等温检测 差示扫描量热法
10、GB/T 40271-2021 纺织纤维鉴别试验方法 差示扫描量热法(DSC)
11、BS ISO 23976:2021 塑料 快速差示扫描量热法(FSC) 芯片量热法
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